PSA制氮成品氮纯度测量方法

2022-10-21 08:57:21

在PSA制氮中,会将成品氮气近似的看做是氧、氮混合物,成品氮气的纯度,是按照先分析氧含量,再做减法得出。

一、铜氨溶液比色法

根据工业用气态的国家标准,当氮中含氧量小于0.5%时,采用铜氨溶液比色法来测定;它的原理是将低价铜氧化为高价铜,再根据气体体积的变化,测出样品中的氧含量。该方法具体操作如下;

1、检查、确认仪器密封良好。

2、确保吸收瓶与量气管之间的毛细管内为纯氮气,并使吸收瓶液面保持在一标记位置。

3、提起水准瓶,让封气液把量气管中的气体全部排出。取样100毫升,微微摇动吸收瓶,使样品气与吸收液充分接触。旋转三通活塞,让残余气体回到量气管,并使吸收瓶液面保持在原标记位置。关闭三通活塞,提起水准瓶,使水准瓶内液面与量气管液面在同一水平面上,读出气体体积。

4、重复上述操作,直到两次读数相同为止,即可读数,得出测量结果。

二、焦性没食子酸碱性溶液吸收法

如果氮中含氧量大于0.5%时,可以采用焦性没食子酸碱性溶液吸收法来测定。吸收法的操作与铜氨溶液比色法类似:

1、用量气管取100mL样品氮气,然后把样品送入装有焦性没食子酸碱性溶液的吸收器内,让其吸收其中的氧。

2、反复吸收数次。待吸收完全后,再用量气管测量被吸收的氧量,氮的纯度便可直接从量气管读得。

三、奥氏气体分析仪

奥氏气体分析仪是一种用于分析气体含量的仪器。可用于分析含有的氧气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷、氮气、氢气的混合气体的各组分含量。

使用这种测量方法,需要在量气管和水准瓶内,装入氯化钠饱和溶液,并加入调配好的硫酸和甲基橙溶液3~5滴染色。然后在吸收器内装入配置好的吸收液。

正式测量时,应注意以下几点:

1、在量气管外要外充满室温水,制造恒温条件。在分析前后,让气体在量气管中停留1~2min,与水温平衡后再读数。

2、在吸收液暴露在空气的液面上加液体石蜡,用于隔绝空气,避免吸入空气中的氧。    

3、每次用两个吸收器。当其中一个吸收器中的吸收液所吸收的氧量小于含氧的50%时,就立即更换为另一个。


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